Hiába dolgozik és mér jól az akkreditált vizsgálólaboratórium, hogyha a mintavétel és a minta-előkészítés (szállítás, tárolás) nem történt megfelelően. A WESSLING Tudásközpontban rendezett konferencián a szakemberek nem csak erre hívták fel a figyelmet, hanem hasznos tanácsokat is adtak - derül ki a Laboratorium.hu összeállításából...

A jól felkészült laboratóriumokban megbízható eredmények születnek, ám ehhez megfelelően előkészített vizsgálati mintákra van szükség - hívták fel a figyelmet a konferencia szervezői, kiemelve, hogy a mintáknak a nagy tömegű és nagy térfogatú alapsokaság jellemzőit kell modellezniük, a minta-homogenizálást, a mintaosztást (tömeg- és térfogat-csökkentést) ezért rendkívül szigorú szabályok betartása mellett kell végezni. Ennek hiányában az elképzelhető legpontosabb laboratóriumi technika használata mellett sincs esély a minta alapjául szolgáló tételek biztonságos minősítésére, ugyanis a vizsgálati eredmények mérési bizonytalanságának legalább 80%-át a mintavétel és minta-előkészítés bizonytalansága teszi ki.

A fenti alapvetéseket támasztották alá érdekes előadásaikban az előadók is.

Balázs Gábor a WESSLING Hungary Kft. részéről például kiemelte, hogy egy mérési eredmény csak annyira megbízható, mint amennyire a folyamat egésze az: a mintavételtől, a minta megfelelőhomogenizálásán át a mérés végéig és annak kiértékelésig. A mérési eredményünk megbízhatóságát javítani a leghatékonyabban csak a megfelelő folyamatszemlélettel lehet (a hibaterjedés törvényét figyelembe véve).

Nagy szakmai feladat a megfelelően homogén átlagminta képzése - mondta el Balázs Gábor, a WESSLING Hungary Kft. munkatársa.

Ennek fontos része egyedi minták esetén a megfelelő számú mintaegyedből történő analízis, továbbá kiemelt hangsúlyt kell fektetni arra is, ha a vizsgált komponens nem stabil. A levegő páratartalma, a nem megfelelőcsomagolás esetén az oxidáció, a fény vagy a nem kívánt hőhatás, különböző enzimes folyamatok – mind hatással lehetnek a minta állapotára, és egyes érzékeny komponensek mennyisége időben változhat.

Ezeket a szempontokat mind figyelembe kell venni a méréstervezés és a minta-előkészítés során. Nagy szakmai felkészültséget igénylő feladat az is, hogy a vizsgált komponensre nézve megfelelően homogén átlagmintát tudjunk képezni. Egy porszerű, egyneműnek tűnő anyag összetétele is lehet változó, ha a benne lévő szemcsék mérete és tömege nem egyenletes.

A WESSLING a még jobb eredmények érdekében átszervezte a folyamatait, ez Élelmiszer-biztonsági Üzletágon belül már egy külön csoport foglalkozik azzal, hogy a beérkező mintából megfelelőmintaegyed jusson el a megfelelő laboregységbe a mérés napján, olyan eszközöket használva, mint a vonalkód-nyomtató, külön laborinformációs lap, műveleti előírások a minta-előkészítésről, külön mintaosztó felület a laborinformációs rendszeren belül, speciális utasítások a mintakezelésre, ellenőrzött térben zajló mintakezelés, különböző típusú mintákhoz más-más aprító és őrlőberendezések, speciális eljárások használata.

Ambrus Árpád és Tömösközi Sándor konkrét példákon át is bemutatták a mintavétel és a mintaelőkészítés lehetséges buktatóit.

Prof. Dr. Ambrus Árpád nyugalmazott egyetemi tanár, a NÉBIH nyugalmazott főigazgató-helyettese előadásában egy konkrét példával illusztrálta a mintavétel és minta-előkészítés fontosságát: szállítmányonként 0,5-1000t termékből 1-50 kg-nyi reprezentatív mintát kell venni, úgy, hogy megalapozzuk az eredmény biztosságát – megoldva a mintavétel bizonytalanságának és a mintaméret csökkentésének problémáját.

Első lépésként ki kell számítani a varianciát: a mintaméret-csökkentés ugyanis 35%-kal járul hozzá a bizonytalansághoz.  Egyes vizsgálatokban a mérési bizonytalanság 99 %-a a mintavételből és a további mérést megelőző folyamatokból ered. A mikotoxinoknál például az analízis hibája sokszor szinte elhanyagolható a többi lépésből származó véletlen hiba mellett.

Az EU-s rendeletek (ilyen például a 691/2013/EU, a 152/2009/EK-rendelet mintavételi és vizsgálati módszerek tekintetében történő módosítása) vonatkoznak a mintavétel helyére és mennyiségére, 5000t esetén például 17 helyről kell mintát venni. A minimális mintatömeget be kell tartani – ha nem, a  felelősség a mintabeküldőé és nem a laboratóriumé. Ambrus Árpád példákat mutatott be olyan tesztelegyek készítésére, amelyek valós mátrixba inkorporálva az aprítás/darálás, és homogenizálás során fellépő hatásokra vizsgálhatóvá válnak. Ezáltal az egyedi komponensek stabilitásáról értékes információkat tudunk nyerni.

Külön probléma a vizsgálandó komponens heterogenitása, például akkor, ha a szermaradék eloszlása nem egyenletes, az elemi mintán belül sincs homogenitás (a narancs héja és húsa között például óriási a különbség), vagy amikor más a helyzet elemi minta és összetett minta vizsgálata esetén.

A minta-előkészítés hibáját nem mindig lehetséges pontosan megbecsülni. Mindezt a Codex szabályozza, az EU pedig átvette, és rendeletbe iktatta.

Mányai György, a Verder Hungary Kft. részéről arról beszélt, hogy optimális mintaelőkészítő készülék nincs, de bizonyos feladatra professzionális készülékek állnak rendelkezésre. A honlap alapján bemutatta a Retch termékeit, amelyeket néhány héttel ezelőtt a nagyközönség is a kezébe vehetett, éppen itt, a WESSLING Tudásközpontban, ahol a Retch-busz demonstrációs céllal két napra leparkolt.

Dr. Tömösközi Sándor egyetemi docens (BMGE) a mintavétellel és a minta-előkészítéssel kapcsolatban elmondta, hogy túlszabályozott a terület (túl nagy a lehetséges kombinációk száma), folyamatosan változnak a mátrixok, a laboratórium felelőssége pedig csak a beérkezett mintákra vonatkozik. Ő is beszélt a mintamennyiség csökkentéséről, a fizikai-kémiai mintakezelésről (őrlés, keverés, hígítás, koncentrálás), illetve a minta-előkészítés módszereinek validálásáról, kihangsúlyozva, hogy a minta-előkészítést integráltan, a vizsgálati módszer részeként kell kezelni a módszer-verifikálási folyamatok során.

A minta-előkészítés alapvetően meghatározza a mérési eredmény megbízhatóságát és sebeségét, ma gyakran ez jelenti a szűk keresztmetszetet, és ehhez képest nem mindig hárul rá ennek megfelelő figyelem. A mérés hibája a véletlen és a rendszeres hibák összessége - szögezte le az egyetemi docens, aki a minta-előkészítés nehézségei között említette az inhomogenitást, a minta állagát, az összetettséget, az időigényt, a gyors vizsgálatokat és a sebességet - gyakorlati példákon demonstrálva a feladatok és azok megoldásának sokszínűségét.

Az analitikai műszerezettség fejlődése sok tekintetben megelőzte a mintaelőkészítési technikák fejlődését. Azonban a nagy felbontású és kiemelkedően jó analitikai teljesítményjellemzővel bíró nagy műszerek eredményeit éppúgy befolyásolja a minta-előkészítéséből fakadó bizonytalanság nagysága, mint minden mást. A rendkívül kis, nyomnyi mennyiségben, inhomogén módon elhelyezkedő komponensek kimutatása összetett mátrixokban szintén olyan gyakori probléma, ahol hangsúlyt kell fektetni a minta megfelelő előkészítésére - összegezte Balázs Gábor a WESSLING Tudásközpontban rendezett szakmai eseményen.

Dr. Popovics Anett – Szunyogh Gábor